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锰砂滤料主要成分是二氧化锰,本文根据碘量法的基本原理,在硫磷混酸介质中和过量碘化钾存在的条件下,使二氧化锰与碘化钾作用定量地析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法简单快速,分析结果准确,共存的三价铁离子无干扰. 1.1主要试剂 1.1.1硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L, 称取约25gNa2S2O3?5H2O于500mL烧杯中,加入300mL新煮沸且冷却后的蒸馏水,溶解后,加入约011gNa2CO3,并用新煮沸且冷却后的蒸馏水稀释1000mL,贮于棕色瓶中,一周后用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。 标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
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